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污水氨氮檢測注意事項詳解

2022-12-09 08:40作者:清時捷科技 
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實驗室保持無氨環境


氨具有易揮發的特性,并且在實驗室比較常見,所以氨氮檢測工作環境要保證是無氨環境。也就是說該實驗室避免交叉污染,不能進行有關于氨以及氮化合物的實驗,防止空氣中的氨對氨氮檢測結果產生影響,試驗用水必須符合HJ 535-2009規范要求的無氨水。


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保證實驗器材潔凈度


實驗器材的潔凈度會對氨氮檢測的結果造成直接的影響,器材必須清理干凈。所有要使用到的器材需要使用一定濃度的鹽酸進行浸泡,浸泡時間為10 h~12 h,之后分別使用自來水和無氨水沖洗數次,干燥后備用。用于氨氮檢測的實驗器材盡量單獨放置,避免因為與另外檢測項目器材混合使用,對檢測結果造成影響。因為氨氮和納氏試劑反應后生成的是淡紅棕色絡合物,會有少量的化合物附著在實驗器材上,所以使用完畢后要用鹽酸沖洗。


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配制納氏試劑


目前納氏試劑主要有兩種配置方式,一種是使用二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl2-KI-KOH)溶液進行調配,另一種方法是使用碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(HgI2-KI-NaOH)溶液進行調配。可以發現,兩種配置方法中使用到了汞,所以在調配和使用的過程中要注意防護措施,避免汞中毒。也可使用商品化的預制試劑。


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水樣酸堿度影響檢測結果


水樣的酸堿度會嚴重影響顯色情況。納氏試劑需要在堿性環境中進行反應,通常的污水酸堿度在6~9之間,由于納氏試劑是堿性的,所以不用對酸堿度調節就可以進行檢測。如果水樣不能馬上進行檢測,需要在水樣中加入硫酸進行固定,到需要檢測的時候就要對水平的酸堿度進行調節,調整到6~9內,再進行檢測工作,如果不調節酸堿值就直接進行檢測,納氏試劑在酸性環境中會直接產生紅色的沉淀物,直接導致檢測實驗失敗。


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余氯影響檢測結果


一般污水排出前會有消毒環節,污水消毒后會含有一定的余氯,余氯會與氨反應生成二氯胺或氯胺,對氨氮檢測結果會造成影響。若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5 mL可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡,盡量保證測定結果的準確性。


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水樣顏色影響比色結果


檢測前對水樣進行處理,主要是去除水樣中的顏色。表面顏色可以通過絮凝沉淀法進行去除,去色的話,首先要使用蒸餾法處理,因為蒸餾法處理的吸收液使用到了2%的硼酸溶液,在檢測進行前一定要對餾出液的酸堿度進行檢測,如果酸堿度<7,可以使用一定濃度的氫氧化鈉進行調節,直至餾出液的酸堿值在7~9之間,在開始檢測工作,檢測過程中如果生成了紅色沉淀物,就說明水樣的酸性太高,需要再次進行調節。同時要注意餾出液的酸堿度也不能過高,過高的話,水樣所含的氨氮有可能以氨氣的形式揮發,致使檢測結果不準確。


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